Để đánh giá sự xuất hiện pha tinh thể AlPO-5 trong vật liệu thu được ta dùng giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) với góc quét 2θ = 50÷450. Phổ XRD của M3, M5 và M7 được thể hiện trên hình 3.24; 3.25 và 3.26.
Trương Quốc Đạt 86
Hình 3.24 Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của CoAlPO-5
Trương Quốc Đạt 87
Hình 3.26 Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của CoFeAlPO-5
- Kết quả phổ XRD đã xuất hiện các pic đặc trưng cho tinh thể AlPO-5 tại các góc 2θ tương ứng, chứng minh sự tồn tại của tinh thể AlPO-5 trong mẫu tổng hợp. Các pic thu được có đỉnh pic nhọn và sắc nét, đường nền vô định hình thấp chứng tỏ AlPO-5 thu được có độ tinh thể cao.
- Kết quả tính toán từ phổ XRD cho thấy tinh thể AlPO-5 của 2 mẫu thu được có thông số mạng a = 13.7104Å, b = 13.7104Å, c = 8.4616Å, alpha = 90°, beta = 90°, gamma = 120° tương đương nhau nhưng thấp hơn so với phổ
chuẩn; điều đó chứng tỏ hàm lượng Co và Fe thay thế vào khung mạng tương
đương nhau.
- So sánh phổ XRD của mẫu CoAlPO-5 với FeAlPO-5 ta thấy nền vô định hình của mẫu Co thấp hơn mẫu Fe chứng tỏđộ tinh thể của mẫu Co cao hơn.
Độ rộng chân pic và độ sắc, nhọn pic của 2 mẫu tương đương nhau. Hai mẫu
đều không thấy pic lạ do đó mẫu thu được tương đối tinh khiết.
- Kết quả XRD cho thấy dị kim loại không ảnh hưởng nhiều tới cấu trúc đặc trưng ban đầu của xúc tác.
- Để quan sát hình dạng và kích thước của tinh thể AlPO-5 chúng tôi tiến hành phân tích các mẫu đã tổng hợp được bằng phương pháp SEM, TEM.